1. 牢固的高活性不锈钢镀铂电极


  施晶莹等人研究在低毒、较缓和的条件下预处理不锈钢去除其表面钝化膜的方法，并在铂的电沉积过程中采用超声波振荡技术，改善镀层与基体的结合力，得到牢固高活性的不锈钢镀铂电极。



2. 不锈钢基底预处理及电沉积过程


  不锈钢基底（ф0.6mm)→抛光（金相砂纸打磨）→化学除油（氢氧化钠300g/L溶液，煮沸1min)→混合酸洗（硝酸、盐酸比为1:4,时间20~30min)→水洗→超声波清洗（时间5min)→热水洗→冷水洗→阳极活化［硫酸25%~30%(质量分数），室温，DA30~50mA/c㎡,时间1~2min]→水洗（蒸馏水两次）→超声波电沉积（H型电解槽中振荡电沉积活性铂）。



3. 电镀活性铂溶液成分及工艺条件


  氯铂酸（H2PtCl6)  3.3×10-2mol/L(约8.8g/L)  、 盐酸  （HCl) 0.5mol/L(约44mL/L)


  乙酸铅［Pb(CH3COO)2]  3.3×10-2mol/L(约10.7g/L)   、电流密度（DA)  10~60mA/c㎡



4. 电极活性测量


 采用三电极系统。


 电解液                                                 辅助电极                  铂片


 硫酸（H2SO4)0.5mol/L(约49g/L)           参比电极


 研究电极      不锈钢镀铂电极    饱和甘汞电极（所标电位均相对于此电极）


 测试条件：


 扫描电位  -0.2~0.9V 、  扫描速率  0.1V/s


 以-0.2~0.15V电位区氢吸附电量表征电极活性。



5. 超声波振荡的技术效果


  不锈钢镀铂采用超声波振荡技术后所得的电极活性提高2倍。将制备好的电极搁置振荡3分钟后，其活性仅衰减10%,而未采用超声波振荡的电极活性却衰减35%。



6. 电流密度的选择


  在相同沉积电量下，电流密度在30~60mA/c㎡之间变化时，应用较小电流密度所得的电极活性比较大电流密度（60mA/c㎡)的但当电极经受60min振荡后，电流密度为40mA/cm,所得电极活性衰减最少，也就是镀层与基底结合力最佳，见表4-27.由此得出制备电极的最佳电流密度，即先以小电流密度沉积，后改换大电流密度沉积的方法。


表 27.jpg



7. 最佳电流密度组合的电极活性


  在超声波振荡下，以30mA/c㎡的电流密度电沉积30min,后继续以60mA/c㎡的电流密度沉积5min,所得电极镀层晶粒更加细小均匀。其双层电容值为1.40x10-3F/c㎡,是光亮铂电极的350倍，与氢吸附结果相符，说明电极活性的改善可主要归因于表面粗糙度的增加。


  采用超声波振荡技术进行电沉积可提高电极活性，在最佳电流密度组合下，可制备牢固高活性不锈钢镀铂电极，并且有一定的电化学稳定性。