不锈钢球阀化学镀镍磷合金工艺技术及操作方法

 本方法对321不锈钢球阀进行预处理后，不经预镀镍和诱导体触发，而直接进行化学镀镍2小时,镀层Ni、P质量分数分别为88.37%和11.63%经过不同温度回火，镀层的显微硬度随着回火温度的升高而增大。在350℃ 时达到最大值为1000HV。镀层与基体的结合力随镀层回火温度的升高呈现先升后降的趋势。在300℃时达到最大值，为42.3N。Ni-P合金镀层在10%的盐酸、硫酸、盐酸与硫酸的混合酸中的耐蚀性远高于不锈钢基体，而经过回火后的镀层的耐蚀性比未经回火的低。因此，根据对球阀不同的性能要求选择不同的处理工艺。

1. 除锈液的组成及操作

 除锈（活化）的目的就是除去氧化膜，使镀液和基体接触，让镀覆反应顺利进行。因此，该步骤是镀覆成功与否的关键。

 除锈液组成与操作条件：

 硫酸  10%  、 时间 5~6 分钟  、  温度   50~60℃

 试件浸入除锈液中后刚开始无任何迹象，大约2分钟后，试件表面有少量气泡冒出，表明有地方氧化膜已经被反应掉。除锈液已经和基体接触了，随着反应的进行，气泡越来越多，经过5min的除锈，将试件取出，先在冷水中激冲，再用热的蒸馏水冲洗，马上将试件浸入镀液中，可以看到试件与镀液剧烈反应，经过2小时的镀覆，试件表面光亮呈现银白色，镀覆效果较好。

2. 化学镀高磷Ni-P镀液组成及工艺条件

硫酸镍（NiSO₄·7H₂O)  25g/L  、 稳定剂   少量  、 pH    4.6   、温度   90℃ 

次磷酸钠（NaH₂PO₂·H₂O)  20g/L  、柠檬酸三钠（Na₃C₆H₅O₇)  10g/L  

乙酸钠（NaCH₃COO)   10g/L  、 乳酸（C₃H₆O₃)   25g/L  、镀覆时间   2小时

3. 镀层形貌与组成

 a. 表面形貌

 用XJL-02光学显微镜（江南光学仪器厂生产）观察表面形貌，呈光亮的银白色，基体表面分布着胞状结构，从截面图看沉积层厚度大约有20μm.

  b. 镀层组成

  采用JEOL JXA-840A电子探针分析仪（日本电子株式会社研制）测得镀层中镍与磷的原子分数各为P10.96%,Ni 89.04%。磷含量在11%~12%之间，表明该镀层属于高磷含量镀层。

4. 镀层硬度及高磷-镍合金硬度随温度的升高而增大的机理

 不锈钢基体、未经回火的镀层以及在各种温度条件下经回火处理后的镀层显微硬度测定结果见表4-34。试样在HV-1000型卧式显微硬度计（上海材料试验机械生产）上每次测3点。

 由表4-34可见，镀层的硬度较基体从397HV升高到520HV(第1组），镀层经过热处理回火后，硬度进一步提高，在300~350℃的间隔的硬度上升最快。原因是镀层发生了品态转变，热处理使镀层与基体金属元素发生相互扩散，从而提高镀层硬度，且能使镀层经历如下变化：非品态－晶态－晶粒聚集长大。磷原子的扩散聚集使磷原子聚集到镍的特定晶面上，迫使其适应镍的结构，形成共格关系，使其局部应力场引起严重畸变，故加快了硬度增加的趋势；当磷原子聚集到足够数量，满足镍磷原子数之比为3:1的关系时，析出金属间化合物，与固溶体具有共格关系，引起共格沉淀硬化作用，所以此时硬度增加很多；非晶态Ni-P合金加热到一定温度形成的原子集团，逐渐发展成结晶核心，起到一定的强化作用，故硬度增加；晶化反应后，晶化相发生畸变，增加了镀层的塑变抗力，硬度提高；当有Ni₃P生成时，镀层被强化，Ni₃P聚集粗化。由此可见，镍磷镀层发生了典型的沉淀强化过程；而非晶态Ni₃P体积分数大于Ni,成为基体，产生分散强化作用，所以高温热处理后具有较高的硬度。可以说镍磷镀层的晶化越完全，镀层的硬度越高，而随着温度的升高，镀层的晶化程度在不断提高，所以镀层硬度随温度的升高而增大，要求高耐磨性高硬度的镀层可选择对镀层进行350℃回火处理。

5. 镀层结合力实验

 试件根据回火温度的不同在WS-2002划痕机上测试试件的结合力，实验结果见表4-35不同状态下镀层的结合力。

 从表4-35中可见，在300℃以前，镀层结合力随着回火温度的上升而提高，300℃时镀层的结合力达到最高值，之后，回火温度再升高后，结合力反而下降。

 因此，回火温度最对不要通过300℃一般地说，镀层与基体的结合力是判断镀层性能好坏的重要依据。

6. 镀层耐蚀性

a. 未经回火的镀层腐蚀速率测定

  试样先算出其表面积，然后用分析天平测出试样在腐蚀前后的质量，经过240h的静态腐蚀（腐蚀液每2天更新一次），根据试样表面积及失重求出腐蚀速率。

b. 试样腐蚀速率的测定见表4-36 

  从表4-36可见，镍磷化学镀层的腐蚀速率在10%盐酸溶液、10%硫酸溶液和硫酸与盐酸混合溶液都有二十多倍的差距。只有在乙酸中才相近。Ni-P 镀层为非晶态合金镀层，从理论上讲，由于非晶态合金镀层组织结构均匀，无偏析、夹杂物和第二相，原子间呈现短程有序结构，没有晶界、位错以及与晶态有关的其他缺陷，是多种元素的固溶体，具有较好的化学和电化学均匀性，因此其，耐腐蚀性高。

c. 表4-37为不同回火温度下镀层的腐蚀速率

  从表4-37可见，随着回火温度的上升，镀层的耐腐蚀性呈下降的趋势。刚开始下降不大，在300~350℃回火温度内，腐蚀速率上升很快，镀层回火发生晶化的完成，晶态结构相关的缺陷急剧增加，从而加大腐蚀倾向。因此，要求高耐蚀性的镀层可选择镀态镀层，耐蚀性最好。如果既要求耐腐蚀又要求高耐磨、高硬度的条件，可选择较低的回火温度处理，以达到镀层耐磨性、硬度与耐腐蚀性的良好配合。