一、酸洗与钝化处理工艺
1. 酸洗与钝化处理程序
2. 总则
a. 工件在酸洗、钝化前须进行工艺试验,制定出适宜的配方和操作工艺(含安全操作规程)。酸洗液、钝化液应定期取样化验,及时校正浓度。
b. 酸洗前,不锈钢零件的表面质量应满足GB/T 12611《金属零(部)件镀覆前质量控制技术要求》的规定。
c. 凡不锈钢压力容器上有碳钢零部件的,在酸洗过程中应采取有效措施,不能使碳钢件遭到腐蚀。
d. 酸洗、钝化应以浸蚀为主,亦可采用湿拖法或酸洗钝化膏剂涂抹法。
3. 除油污
不锈钢零件在酸洗或钝化之前应彻底除去油污及其他外来物(检查方法与要求:将水洒在基体表面上,表面会呈现均匀而连续的水膜,水膜至少保持30s不破裂,且表面无任何其他对零件质量有损害的异物或残留物)。清洗方法可采用汽油、碱液或净洗剂除去油污,并用水冲洗干净,不允许用碳钢丝刷洗刷工件表面。
4. 酸洗
通常处理时要经过松动氧化皮→浸蚀→去除浸蚀残渣等几个步骤,操作人员在操作时,必须穿好耐酸服(工作服应符合GB24539-2009《防护服装 化学防护服通用技术要求》,GB 24540-2009《防护服装 酸碱类化学品防护服》的要求),带好手套,口罩与防护眼罩。在容器内酸洗时必须带上检查合格的防毒面具。并在专人监护下进行。酸洗工艺要求如下。
a. 松动氧化皮:溶液中含浓度为66%的硝酸80~120g/L,溶液温度为室温,处理时间小于60min。
b. 侵蚀:溶液中含浓度为98%的硫酸200~250g/L,浓度为36%的盐酸80~120g/L,溶液温度为40~60℃,时间至氧化皮除尽为止。
c. 除去侵蚀残渣:溶液中含浓度为66%的硝酸30~50g/L,浓度为30%的双氧水5~15g/L,溶液温度为室温,处理时间为10~60s。
注:酸洗也可采用酸洗膏,酸洗膏配方(供参考):盐酸(相对密度1.19)20mL、水100mL、硝酸(相对密度1.42)30mL,膨润土150g。酸洗膏酸洗主要适用于大型容器或局部处理。在室温下将酸洗膏均匀涂在干净设备上(2~3mm厚),停留一小时后用洁净水或不锈钢丝刷轻轻刷,直至呈现出均匀的白色酸蚀的光洁面为止。
酸洗后的不锈钢表面不得有明显的腐蚀液迹,不得有颜色不均匀的斑纹,焊缝及热加工表面不得有氧化色,且酸洗后须用洁净的水冲洗干净,不得有残留酸洗液。
5. 钝化
由于金属表面在腐蚀过程中生成的腐蚀产物(不锈钢的腐蚀产物中主要含有Cr2O3)很致密且能牢固地附着于金属表面。阻滞了腐蚀过程,出现了腐蚀速度降低的现象,叫做钝化。
用钝化溶液处理零件、部件或成品时被处理件应完全浸没在钝化处理液中,以防止液面以上的部分发生严重腐蚀。钝化处理溶液配方见附表1。
注:不锈钢钝化也可采用钝化膏,钝化膏配方(供参考):硝酸(浓度67%)30mL,重铬酸钾4g,加膨润土(100~200目)搅拌至糊状。钝化膏主要适用于大型容器或局部处理,在室温下将钝化膏均匀涂在酸洗过的容器表面(2~3mm),1h后检查、直至表面生成均匀的钝化膜为止。
6. 水洗与干燥
钝化后的不锈钢从钝化溶液中取出后应立即彻底清洗,呈中性后擦干水迹或用热风吹干。如果需要可在第一道水洗后增加稀碱中和工序,以除去复杂腔体内的残留酸液。水的氯离子含量不得高于25mg/L。
二、记录
操作者应对酸洗、钝化处理的主要过程参数进行记录,并保存好记录数据,记录至少保存7年。
三、酸洗、钝化后检验
1. 钝化膜的检查
有抗晶间腐蚀要求的不锈钢压力容器表面处理后,应避免在介质接触面进行钝化膜检查。钝化膜的检查应按设计图样的规定进行,若设计图样无规定,则按蓝点法进行检查(采用1g赤血盐+3mL 65%~85%硝酸+100mL水配制溶液,用滤纸浸渍溶液后,贴附于待测表面或直接将溶液涂刷于待测表面、如表面钝化膜不完整或者有铁离子污染,即呈蓝色),30s内显现蓝点为不合格。
2. 色泽要求
a. 经机械加工的零件酸洗后应保持不锈钢原有的色泽。
b. 经热处理的零件酸洗后因材料成分不同表面应为无光的浅灰色至深灰色。
c. 酸洗后化学钝化的零件表面为略带黄色的灰色。
3. 不允许的缺陷
a. 酸洗或钝化后零件表面有残余的氧化物、机械杂质、污物等。
b. 有钝化要求的部位未钝化上。
c. 零件受到过腐蚀。
d. 零件干燥不彻底,有残余水分。
e. 同一零件的主要表面上有严重的色泽差异。
4. 钝化膜的检查记录
至少保存7年。
四、酸洗液、钝化液的排放
需排放的酸洗液应采取中和措施,达到国家废水排放标准后方可排放。