溶液的配制应根据配方各成分的含量分为体积含量［％（体积分数）］或mL/L和质量含量［％（质量分数）］或g/L,在计算用量上有所不同。
1. 体积含量
以表3-3中配方5为例，假设槽液容积为1000L,计算用量及配制步骤如下。
①. 磷酸用量
560mL/LX1000L=560L,量取磷酸560L加入槽内。
②. 硫酸用量
400mL/Lx1000=400L,量取硫酸400L,在不断搅拌下加入磷酸中。
③. 水的用量
40mL/Lx1000L=40L,置于另外一容器中。
④. 铬酐用量
50g/Lx1000L=50kg,称取50kg铬酐加入40L水中，搅拌使溶解成铬酸溶液。
⑤. 将铬酸溶液在搅拌下缓慢加入磷酸－硫酸溶液中，搅拌均匀，溶液呈黄色。
⑥. 明胶用量
8g/Lx1000L=8kg.称取明胶8kg,并粉碎成粉状，在搅拌下加入⑤步骤的溶液中，加入要缓慢，分少批量撒人，此时起强烈的还原反应，部分Cr6+(即铬酸中的铬）转变为Cr3+,电解液转变呈黄绿色。
⑦. 在表3-3配方6中不含有明胶而含有甘油，则应将计算量的甘油在搅拌下分批加人槽内，此时也起强烈的还原反应，并产生大量泡沫，为防止泡沫的产生使溶液溢出槽外，加入甘油时要特别小心，溶液也转呈黄绿色。静置冷却。
⑧. 测量溶液的相对密度
用比重计测量冷却后的槽液，是否在1.76~1.82范围内，如果超过上限1.82,则应加少量水调整到1.82之内。如果低于1.76,则应将槽液升温到80℃,蒸除水分，使相对密度上升至1.76以内。
⑨. 通电处理
在阳极上挂上厚度不小于2mm的不锈钢板，在阴极上挂上铅板（要有足够的面积），在温度70~80℃,DA=60~80A/dm2下通电处理，时间按40A·h/L计算。
⑩. 试投入零件电化学抛光
如果抛光质量良好，即可投入试用。如果抛光质量未达要求，可继续电解，或分析测量溶液成分含量，进行必要的调整。通电处理的不足可能使溶液中铬离子、镍离子含量不足，造成新配电解液抛光表面出现点状腐蚀，或表面光泽不够理想。加入铬酐、甘油、明胶可以使电解液中的六价铬和三价铬更快地增加到必需的含量，但镍离子含量还要靠电解不锈钢的溶入产生。通电处理可使电解液呈现微绿色，表明已有一定量的镍离子、铬离子溶入电解液中，方可获得试抛光的成功。
2. 质量含量
以表3-3中配方10为例［磷酸60%~70%(质量分数）、硫酸15%~20%(质量分数）、铬酐5%~10%(质量分数），水余量，相对密度1.6~1.7],配制步骤如下，假设槽体积为1000L.
①. 首先要测量所使用的磷酸和硫酸的相对密度，假定测出的磷酸相对密度d1=1.7,硫酸相对密度d2=1.8。
②. 然后从各种酸的相对密度的化学资料的表中查得：在100g酸液中磷酸含量p1=86.25g,硫酸含量p2=88g。
③. 计算磷酸所需体积V1和硫酸所需体积V2.按以下公式：
⑥. 将铬酐计算量加入所需水中，搅拌溶解。
⑦. 将磷酸计算量加入铬酐溶液中，搅拌均匀。
⑧. 将硫酸计算量182.3L在搅拌之下加入步骤⑦的溶液中。
⑨. 测量相对密度
已配好的溶液待温度冷却至室温后用比重计测量相对密度。
如果相对密度高于1.7,应将适量的水加人电解液中，稀释电解液使相对密度在1.6~1.7范围内。
如果相对密度在1.6~1.7范围内，但电解液体积不足，则根据体积不足数，适量按比例补充磷酸、硫酸、铬酐量。
如果相对密度低于1.6,而体积已足或略超过所配体积，则将电解液加热至80℃,蒸除水分，直到相对密度达到1.6~1.7的范围内。
⑩. 通电处理
在阴极上挂上铅板，在阳极上挂上不锈钢板，按在本节（1)中所述进行通电处理。在温度70~80℃下，用DA为60~80A/d㎡,时间按40A.h/L计算通电处理，然后投入试抛光，直到抛光良好为止。
